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石墨電熱板消解土壤的使用要點
點擊次數(shù):481 更新時間:2024-09-24

根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)HJ 491-2019的要求,石墨電熱板加熱消解法是一種常用的土壤樣品前處理技術(shù)。以下是在實際操作過程中應(yīng)注意的幾個關(guān)鍵問題:


1. 水量控制

在稱取土樣至聚四氟乙烯坩堝中并加水濕潤的過程中,應(yīng)確保土壤完丨全濕潤,同時加水量應(yīng)盡可能少。過多的水會稀釋酸液,影響消解效果,并延長消解時間。


石墨電熱板消解土壤的使用要點


2. 酸的添加順序

按照標(biāo)準(zhǔn)方法,首先加入10mL鹽酸,在石墨電熱板上90℃至100℃蒸發(fā)至約3mL,然后加入5-8mL氫氟酸,繼續(xù)加熱至無明顯顆粒。之后,加入1mL高氯酸,在120℃至170℃下加熱至產(chǎn)生白煙。如果坩堝壁上有黑色碳化物,應(yīng)繼續(xù)加入適量高氯酸直至碳化物消失。


3. 酸的添加量

消解過程中,應(yīng)根據(jù)消解情況適時補加酸液。例如,若坩堝內(nèi)有黑色物質(zhì),可補加高氯酸;若呈石灰渣樣,可補加鹽酸和硝酸;若土壤取樣量大,需補加氫氟酸以提高除硅效果。但需注意,加酸量并非越多越好,過量的酸會增加試劑誤差并延長消解時間。


4. 消解時間和溫度控制

雖然國標(biāo)未明確規(guī)定消解時間,但應(yīng)根據(jù)樣品的消解情況靈活調(diào)整。特別是在驅(qū)趕高氯酸產(chǎn)生的白煙時,需要充分加熱直至坩堝內(nèi)物質(zhì)呈透明、可流動的膏狀。整個過程中應(yīng)避免干燒現(xiàn)象。


石墨電熱板


5. 使用坩堝的注意事項

在消解過程中,應(yīng)定期搖動坩堝以保證消解均勻。每次搖動時,需確保坩堝蓋上的凝結(jié)酸液回流至坩堝內(nèi),防止樣品損失和酸液滴落損壞電熱板。


6. 個人安全

由于操作過程中涉及多種強酸,個人安全至關(guān)重要。操作應(yīng)在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)進行,操作時應(yīng)穿戴適當(dāng)?shù)姆雷o裝備,包括隔熱手套、防毒口罩和防護眼鏡。



通過仔細控制加水量、酸的添加順序和量、消解時間和溫度,以及采取適當(dāng)?shù)膫€人防護措施,可以有效地進行土壤樣品的消解處理。這些操作要點有助于提高土壤中金屬含量測定的準(zhǔn)確性和重復(fù)性,確保實驗數(shù)據(jù)的可靠性。


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