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微波消解儀常見問題及解決方法
點(diǎn)擊次數(shù):668 更新時(shí)間:2023-11-20

在樣品前處理中,微波消解發(fā)揮著很大的作用,如果消解不徹丨底或者在消解的過程中導(dǎo)致樣品的損耗,不僅影響測試結(jié)果,同時(shí)也會造成消解的安全問題,例如爆罐的發(fā)生。微波消解的過程中少不了會遇到一些問題,讓我們大家一起來探討這些問題吧!


1. 微波消解儀的使用環(huán)境

問題:微波消解儀是否必須放在通風(fēng)櫥中使用?

解答:不是的。微波消解儀通常配備排風(fēng)系統(tǒng),只需將排風(fēng)管放入通風(fēng)柜即可。通風(fēng)櫥的內(nèi)部環(huán)境通常不適合微波消解儀的使用。


微波消解儀


2. 酸的選擇

問題:為什么不能在微波消解中使用硫酸和高氯酸?

解答:

1.高氯酸可以使用,但需要先使用硝酸分解有機(jī)物。

2.硫酸在消化后可能引起干擾,通常使用硝酸或鹽酸。

3.有些情況下,需要將酸揮發(fā)出來,硫酸和高氯酸無法揮發(fā)。

4.硫酸的沸點(diǎn)較高,消解時(shí)通常以液態(tài)存在,這可能導(dǎo)致局部過熱,因此在微波消解中更推薦氣液混合狀態(tài)。


3. 控制稱樣量

問題:如何確保稱樣量適當(dāng),以防止爆罐?

解答:對于未知樣品,建議從0.1g開始,對高油脂含量的有機(jī)物樣品,可以考慮稱量0.2g-0.3g左右。在加熱前,逐漸升溫,例如50℃、80℃、100℃,以減少爆罐風(fēng)險(xiǎn)。


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4. 罐子大小選擇

問題:消解土壤時(shí),使用哪種大小的罐子更好?

解答:通常使用50ml或100ml的消解罐。如果需要高通量,可以減小罐子的體積,但在進(jìn)行高通量消解前最好進(jìn)行預(yù)消解以降低風(fēng)險(xiǎn)。


5. 同時(shí)消解多個(gè)樣品

問題:每次最少可以消解幾個(gè)樣品?不同樣品可以同時(shí)消解嗎?

解答:盡量避免少于4個(gè)樣品的實(shí)驗(yàn),如果樣品數(shù)量少于4,8,12,16,24個(gè),使用溶劑來填充空位,但不要使用純水。不同樣品的消解條件可能不同,因此每次使用相同類型的樣品。


6. 損耗與更換消解罐

問題:消解罐使用多長時(shí)間需要更換?

解答:消解罐的使用壽命因樣品類型和使用頻率而異,但如果發(fā)現(xiàn)罐子開裂、變形,或者罐內(nèi)出現(xiàn)缺失或泛白,必須立即更換,以避免危險(xiǎn)情況。


7. 處理發(fā)黃罐子

問題:消解罐使用一段時(shí)間后發(fā)黃,如何處理?

解答:罐子發(fā)黃通常是氮氧化物沉積在罐壁上的結(jié)果??梢詫⒐拮臃湃牒嫦渲?,設(shè)置溫度為180℃,時(shí)間為3小時(shí)至4小時(shí),以清除沉積物。


8. 清洗外部部件

問題:如何清洗微波消解儀的外框架等部件?

解答:框架、外套筒、頂墊不應(yīng)浸泡在酸缸中。清洗時(shí),可使用濕潤的軟布擦拭,然后自然晾干。內(nèi)襯需要在每次實(shí)驗(yàn)后清洗和擦干,以確保在微波消解時(shí)部件干燥且沒有污漬。


9. 處理消解管的上蓋

問題:如何處理消解管的上蓋?

解答:不要將上蓋浸泡在酸液中,以防損壞自動(dòng)泄壓功能。也不要高溫烘干上蓋。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,用清水沖洗,然后自然晾干。


總結(jié):微波消解是樣品前處理的關(guān)鍵步驟,需要謹(jǐn)慎操作以確保安全和準(zhǔn)確性。遵循正確的操作規(guī)程和解決常見問題的方法可以提高微波消解的效率和可靠性。同時(shí),性價(jià)比高的國產(chǎn)微波消解儀可以提供高效的樣品處理能力,適用于各種應(yīng)用。


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