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電熱板傳統(tǒng)消解法對(duì)土壤重金屬元素測(cè)定的應(yīng)用
點(diǎn)擊次數(shù):1269 更新時(shí)間:2022-03-31

測(cè)定銅鋅鉛鎘鎳等土壤元素,在國(guó)標(biāo)方法中采用的都是鹽酸-硝酸-HF-高氯酸全消解方法。土壤的重金屬含量較高,除鎘需用石墨爐測(cè)定,其他都可用火焰法測(cè)定,不需要添加基體改進(jìn)劑。且經(jīng)多次使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證可知,石墨爐測(cè)定土壤中鎘元素時(shí),不加基體改進(jìn)劑也不影響測(cè)量的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性。所以使用全消解法消解土壤所得消解液,大多數(shù)情況下可一次消解不加基體改進(jìn)劑,測(cè)定以上重金屬元素。


電熱板消解作為一種傳統(tǒng)消解方法,因其設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低廉,仍占有廣大市場(chǎng)。而電熱板對(duì)土壤的消解往往成敗都在于細(xì)節(jié)沒(méi)有處理到位,人力操作的繁瑣出現(xiàn)的誤差等因素。在此淺談一下電熱板消解測(cè)定土壤重金屬元素含量的方法。


電熱板消解測(cè)定土壤重金屬元素含量方法



使用儀器:


實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200(廣州格丹納)


實(shí)驗(yàn)電熱板


實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200——專用于對(duì)各類分析樣品作加熱預(yù)處理的恒溫裝置。


實(shí)驗(yàn)電熱板主要特點(diǎn):


1.玻璃陶瓷臺(tái)面,表面光滑易清潔,耐高溫不長(zhǎng)銹。


2.大加熱面積,便于批量樣品處理。


3.控制方式采用分體設(shè)計(jì),人員操作控制器時(shí)遠(yuǎn)離酸霧,安全且便于操作。


4.鉑金電阻控溫,升溫快速、加熱均勻,溫度可達(dá)400℃。


5.大屏幕LCD液晶直觀顯示。


6.具有熱警顯示(加熱臺(tái)面表面溫度超過(guò)50℃時(shí),大警示燈變成紅色警示)。



國(guó)標(biāo)中全消解法描述


準(zhǔn)確稱取0.2g試樣于50ml聚四氟乙烯坩堝中,用水潤(rùn)濕后加入10ml鹽酸,于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發(fā)至約剩3mL左右時(shí),取下稍冷,然后加入5mL硝酸,5mL HF,3mL高氯酸,加蓋后于電熱板上中溫加熱。1h后,開(kāi)蓋,繼續(xù)加熱除硅,為了達(dá)到良好的飛硅效果,應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至冒白濃厚煙時(shí),加蓋,使黑色有機(jī)碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后,開(kāi)蓋驅(qū)趕高氯酸白煙蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況可再加入3mL硝酸,3mL硝酸, 3mL HF和1mL高氯酸,重復(fù)上述消解過(guò)程。當(dāng)白煙再次基本冒盡且坩堝內(nèi)容物呈粘稠狀時(shí),取下稍冷,用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁,并加入1mL硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?。然后將溶液轉(zhuǎn)移至50mL容雖瓶中,冷卻后定容至標(biāo)線搖勻,備測(cè)。


測(cè)量中需注意的幾點(diǎn):


1)加入10mL鹽酸后,因?yàn)殡姛岚寮訜岬牟痪鶆蛐?,可能?dǎo)致樣品消解速度差別。出現(xiàn)這種情況時(shí),不能貪圖方便一次性把整批都取下,一定要保證每個(gè)坩堝中液體都降到了3mL左右才行。剩余液體越少,殘留的鹽酸越少。


2)硝酸、HF、高氯酸,在國(guó)標(biāo)方法中建議加入量分別為5mL. 5mL. 3mL, 實(shí)際測(cè)量中,應(yīng)事先了解土壤情況,HF加入量按硅酸鹽含量的高低酌情增減,高氯酸則應(yīng)俺有機(jī)質(zhì)含量的高低酌情增減。每批次加酸量要統(tǒng)一。


3)硝酸與高氯酸反應(yīng)生成二氧化氬氣體,會(huì)在一定程度上減少兩種酸的作用。應(yīng)在硝酸加入后加熱10分鐘~20分鐘,再加入高氯酸。


4)HF能破壞土壤晶格,溶出大部分的鉛、鉻;濃熱高氯酸具有強(qiáng)氧化性,能將低價(jià)鉻氧化到六價(jià)鉻,也能將殘余鹽酸氧化成氯氣揮發(fā);六價(jià)鉻與氯離子反映可生成易揮發(fā)的氯化鉻酰。因此,建議調(diào)換最后兩種酸的加入順序,先加高氯酸,加熱10分鐘~20分鐘,消耗了殘余的鹽酸后,再加入HF。


5)開(kāi)蓋驅(qū)趕高氯酸白煙時(shí),時(shí)間不能太長(zhǎng)也不能太短,兩者都能造成測(cè)量結(jié)果的偏差,應(yīng)在白煙減少時(shí)為宜。


6)消解液殘?jiān)鼞?yīng)為可流動(dòng)的粘稠狀物質(zhì),如坩堝壁上有黑色物質(zhì),說(shuō)明有機(jī)物殘留,高氯酸不夠;如呈石灰渣樣乳白液,說(shuō)明含鹽量高,硝酸不夠;如土壤本色沉淀物較多,說(shuō)明除硅效果不好,HF不夠。消解液不可燒干,燒干會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏低。


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