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做土壤消解實驗時,碰到這些問題怎樣解決?
點擊次數(shù):6383 更新時間:2021-10-26

通常做土壤消解總會遇到這樣那樣的問題,下面給大家總結(jié)分享幾點,總會有用的一時候,趕緊收藏下吧。


1、土壤為什么要經(jīng)過消解?消解是指除去土壤里面的金屬嗎?

答:土壤是一個有機無機復(fù)合體,包括很多膠體、有機螯合物、空隙等等;這些有機無機復(fù)合體會吸附、固定很多養(yǎng)分、金屬離子等。消解是為了使這些養(yǎng)分、金屬離子等你所需要測定的物質(zhì)從這些有機無機復(fù)合體中釋放出來,從而準(zhǔn)確的測定土壤中你所需要測定的物質(zhì)。簡單的說就是直接上機測定土壤不精確,通過消解后變成液體,就可以測出金屬離子含量。也相當(dāng)于去雜作用。


2、電熱板消解土壤需要時常搖動坩堝嗎?

答:電熱板消解是需要搖動的,添加試劑時搖動可以快速將樣品混合一塊,加快消解速度和消解*度。所以是有必需的,如果使用全自動消解儀則可以省去人力的搖動。


HT-300內(nèi)頁大圖.png

格丹納實驗電熱板HT-300


3、消解采用硝酸-氫氟酸-高氯酸的方法,消解必須要加蓋嗎?

答:加回流蓋認為是需要加的,加蓋后可以將液體回流到消解管中提高實驗效率,另外一個是為了防止溶液濺出損失,對人造成危害。


4、土壤消解在趕酸過程中,冒大量白煙,但是杯壁上殘留有淺黃色的物質(zhì),這是什么原因呢,我做的質(zhì)控樣Cr、Pb偏低,然后Cd結(jié)果偏大,落不到質(zhì)控數(shù)據(jù)范圍里面。

答:由于Cr難原子化容易測低,加之硝酸和三價鐵對土壤Cr的原子吸收法有負干擾,因此應(yīng)分別消解,比如Cr應(yīng)單獨消解,通過定容時加入氯化銨來消除硝酸和三價鐵的負干擾。杯壁上殘留有淺黃色的物質(zhì)一般是硝酸與有機物反應(yīng)后的殘留物,建議再補加3mL硝酸、3mL氫氟酸(單獨消解Cr時還應(yīng)加入1mL過氧化氫,單獨消解Cd和pb時則應(yīng)加入1mL高氯酸),再重復(fù)消解至呈不流動狀態(tài)的液珠狀;不過對于含鐵高的試樣在鹽酸存在時也會呈黃色或橘黃色。做不好的主要原因是未分別消解定容,同時應(yīng)注意對于Pb和Cd和含Cr低于20mg/kg的土樣應(yīng)采用石墨爐法來測;其中Cd是最難測準(zhǔn)的,因此建議采用標(biāo)準(zhǔn)加入法來消除基體干擾。


5、采用四酸消解尾礦土壤,也反復(fù)加了好多次氫氟酸和硝酸,消解液還是不澄清,是粘稠的殘渣怎么辦?

答:可以使用稀硝酸稀釋之后搖勻后進行測定就可以了。實驗中液體不一定非要是澄清,粘稠狀就行,只要沒有明顯殘渣即可,當(dāng)然要做的更加精確也是實驗的追求。


6、重金屬測定,按照國標(biāo)法很多元素都要單獨測,很麻煩。大家都是那幾個元素一起消解的呢?

答:可以使用全自動消解儀,很方便,用三酸體系,消解效果很好,五種元素,用自動消解,ICP-MS 標(biāo)土都能控住,適用于實驗研究。


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