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石墨消解在樣品前處理中的應(yīng)用之高溫干灰化法
點擊次數(shù):2384 更新時間:2020-11-30

以前講述了很多篇濕法消解的方法,這次就講講干法消解吧!

在高溫下分解樣品,被測物以固態(tài)形式殘存。

 

操作要點:

低溫碳化處理(電熱板):200~250℃,防止冒泡、冒火和噴濺。
高溫灼燒至*(馬弗爐):450~850℃,3~6h

 

高溫干灰化法特點:

1.同時處理大量樣品,溶解殘留物的酸用量少。
2.有機物得到*破壞。
3.試樣的基質(zhì)很大程度上被減少,后的溶液干凈。
4.過程簡單,處理步驟少,勞動強度小。

 

但也有不足之處:
1.處理樣品所需要的時間較長。
2.某些揮發(fā)性元素易損失。
3.盛裝樣品的坩堝對被測元素有一定的吸留作用。

 

灰化損失

1.氣化損失:本身易揮發(fā)的元素如Hg、As、Se、Ge、Sb等,不能直接采用干灰化法;與其周圍的無機物反應(yīng)而轉(zhuǎn)變?yōu)橐讚]發(fā)性化合物,如Zn、Pb與氯化銨共熱,生成易揮發(fā)的氯化物而損失。

2.被容器滯留:待測元素被殘留于容器壁上不能浸提是造成灰化損失的第二原因。滯留量隨灰化溫度增高而增加。如650℃灰化時有22%的Pb被器皿滯留,而550℃則只有3%。

 

注意事項

1.灼燒時間依據(jù)樣品種類而定,3~6h不等,以灰分呈白色為準。
2.高溫爐膛內(nèi)各處溫度不均衡,灼燒過程中要調(diào)換位置1~2次。


文中提到的電熱板,小編誠摯推薦HT-250石墨電熱板,其用于化學(xué)實驗室樣品前處理中進行加熱、消煮、趕酸用的常規(guī)實驗設(shè)備。

電熱板采用高純石墨材質(zhì)作為加熱臺面,加熱均勻,不生銹;PID分休式控制操作,可讓實驗人員可遠離酸霧安全實驗。同時可批量消解樣品,大大提高工作效率。

 

產(chǎn)品特點

1、石墨臺面

高純石墨臺面,耐高溫、耐酸堿、受熱均勻,樣品加熱重復(fù)性好且不生銹。

 

2、整機機身腐蝕設(shè)計

整機密閉無按鍵設(shè)計,且殼體噴涂多層特氟龍防腐漆,無需擔心酸霧侵蝕,大大延長使用壽命。

 

3、批量處理能力強

大加熱面積,便于批量樣品處理,可同時消解24個50mL樣品,省時省力。

 

4、PID分體程序控制

采用PID分體設(shè)計遠離酸霧及熱源,準確控溫,測溫精度可達±0.2℃。

 

5、警示功能

具有熱警顯示,(加熱臺面表面溫度超過50℃時,大警示燈變成紅色警示),更安全。

 

6、液晶顯示屏

大屏幕LCD液晶直觀顯示:當前溫度、目標溫度、剩余時間。

 

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