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實(shí)驗(yàn)電熱板土壤消解過程三個(gè)細(xì)節(jié)問題
點(diǎn)擊次數(shù):3839 更新時(shí)間:2020-03-23

電熱板對(duì)土壤的消解往往成敗都在于細(xì)節(jié)沒有處理到位,人力操作的繁瑣出現(xiàn)的誤差等因素。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)土壤測(cè)定的要求,采用格丹納HT系列實(shí)驗(yàn)電熱板加熱消解法對(duì)土壤試樣進(jìn)行了前處理,經(jīng)過反復(fù)多次的試驗(yàn),在土壤消解過程中為大家提供六大常見細(xì)節(jié)處理。

 

細(xì)節(jié)一:加水濕潤(rùn)土壤

國(guó)標(biāo)中提到,稱取土壤樣品于坩堝中,加入適量的水進(jìn)行濕潤(rùn),再加酸。這樣可以避免加酸時(shí)將土壤沖起,又可避免加酸后沒有均勻濕潤(rùn)的樣品在加熱不均時(shí)發(fā)生爆沸。由于標(biāo)準(zhǔn)中沒的提到加入的水量是多少,因此需要根據(jù)土壤樣品的量進(jìn)行適當(dāng)?shù)臐駶?rùn),切不可多加,否則過多的水會(huì)直接把加入的酸試劑稀釋,會(huì)倒置消解效果受到影響,并且延長(zhǎng)了土壤前處理的時(shí)間。

 

細(xì)節(jié)二:時(shí)間與溫度的控制

國(guó)標(biāo)沒有規(guī)定土壤的消解時(shí)間,視消解情況而定,但是后驅(qū)趕高氯酸白煙的時(shí)間一定要充分,當(dāng)白色煙霧減少,即接近快干的時(shí)候,坩堝內(nèi)應(yīng)該是透明的,可以流動(dòng)的膏狀物,整個(gè)消解過程不能出現(xiàn)干燒現(xiàn)象。

 

國(guó)標(biāo)中也沒有指明消解溫度,實(shí)驗(yàn)證明,剛開始加熱時(shí),一般將電熱板的溫度控制在120℃左右,不宜太高,當(dāng)加入HF酸后,加熱時(shí)間會(huì)更長(zhǎng),還需要后驅(qū)趕高氯酸,溫度應(yīng)適當(dāng)調(diào)高,調(diào)到了220℃-250℃,消解效果較好。

 

細(xì)節(jié)三:不可盲目的加酸

土壤消解中對(duì)酸的加入不是盲目的,需要有先后順序進(jìn)行加入。按照國(guó)標(biāo)方法先加鹽酸,蒸至3mL左右時(shí),再依次加入硝酸、HF酸和高氯酸進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。又用另一種方法即先加入鹽酸,緊接著加入硝酸,或是兩者按一定比例混合后一次加入,加熱一段時(shí)間后,再加HF酸和高氯酸,因?yàn)橄跛岷透呗人嵬瑫r(shí)加,會(huì)降低兩酸的消解作用。實(shí)驗(yàn)中因?yàn)橄跛嶷s酸不*而加入高氯酸產(chǎn)生大量的黃色煙霧,所以,應(yīng)該在硝酸加入消解大約10-20分鐘后,硝酸煙霧揮發(fā)完后,再加入高氯酸能更好的進(jìn)行趕酸。

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