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濕法消解過程中電熱板應(yīng)該注意的三大要素

更新時間:2019-10-25點(diǎn)擊次數(shù):3313

電熱板濕法消解樣品的是非常常見的種前處理方法,其中不同酸體系的構(gòu)成又可以組成多種消解的方法,濕法消解過程中都需要注意以下三大要素,可以讓消解實(shí)驗(yàn)效果快速、有效。

 

電熱板濕法消解樣品重要三大要素

 

 一、消解避免事項(xiàng)

 

1、待測樣品需要備用且分組進(jìn)行可避免遭受損失而倒置重新制樣;

2、消解要安全、快速,不給后續(xù)操作步驟帶來困難;

3、消解后得到的溶液一定要進(jìn)行趕酸和便于上機(jī)檢測;

4、消解樣品不得引進(jìn)干擾物質(zhì)影響分析結(jié)果。

 

二、不同樣品選擇有效消解方法

 

濕法消解的樣品一般為:有機(jī)物含量高的樣品、有機(jī)物含量低的樣品、簡單易消解的樣品三種,根據(jù)三種情況和具體樣品類別進(jìn)行選擇有效的濕法消解方案和智能的消解設(shè)備,能快速、有效、準(zhǔn)確、的將樣品進(jìn)行*消解,達(dá)到上機(jī)分析檢測的良好條件。

 

三、濕法消解樣品消解注意事項(xiàng)

 

1、選擇酸消解體系

 

針對不同樣品選擇酸解體系也不一樣。鹽酸適合在80℃以下的消解體系,硝酸適合在80-120℃的消解體系,硫酸適合在340℃左右的消解體系,鹽酸-硝酸的混酸適合在95-110℃的消解體系,硝酸-高氯酸的混酸適合在140-200℃的消解體系,硝酸-硫酸的混酸適合120-200℃的消解體系,硝酸-雙氧水適合95-130℃的消解體系。選擇合適的酸體系對加快破壞有機(jī)物是非常重要的,同時要進(jìn)行準(zhǔn)確的溫度控制,才能夠達(dá)到理想的消解效果。

 

酸消解體系

 

2、消解溫度控制

 

在消解揮發(fā)性元素時,例如:砷、汞等,要嚴(yán)格控制消解溫度,尤其是非密閉的消解裝置。溫度過高會造成元素的損失,所以這就需要一個實(shí)時的溫度監(jiān)測和控制系統(tǒng),智能的消解設(shè)備在這方面有著更好的優(yōu)勢。

 

3、酸量控制

 

在消解過程中,往往樣品有機(jī)物的含量不一樣,它所需求的酸量也不一致。溫度設(shè)定的不一樣,酸的揮發(fā)損失量也不一致。要知道如何加適量的酸,達(dá)到消解*的目的。

 

4、趕酸過程

 

消解*后,要把容器中的酸量趕至1-2mL。趕酸可以將酸濃度進(jìn)行降低,對檢測儀器起到一定的保護(hù)作用。從消解到趕酸這個過程,將產(chǎn)生大量酸氣(二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等),電熱板與消解儀在實(shí)驗(yàn)過程都需要在通風(fēng)柜里做消解、趕酸,全自動消解儀則有自帶排風(fēng)系統(tǒng)無需在通風(fēng)柜中進(jìn)行。

 

5、儀器的選擇

 

樣品消解設(shè)備通常有:電熱板、陶瓷加熱板、微波消解、智能石墨消解儀、全自動消解儀等,消解過程中,根據(jù)樣品量多與少,人力資源是否充足,從而選擇不同儀器設(shè)備進(jìn)行消解。器設(shè)備越先進(jìn),實(shí)驗(yàn)過程中所消耗的能源就越少。

 

每個實(shí)驗(yàn)都能時刻注意到這幾點(diǎn)已經(jīng)離“”實(shí)驗(yàn)員不遠(yuǎn)了,濕法消解看似簡單,實(shí)則里頭又有值得耐人尋味的地方。

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